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| Book/Report | FZJ-2018-04551 |
1993
Forschungszentrum Jülich GmbH Zentralbibliothek, Verlag
Jülich
Please use a persistent id in citations: http://hdl.handle.net/2128/19473
Report No.: Juel-2843
Abstract: In dieser Arbeit wird sin Verfahren beschrieben, mit dem aus $\underline{einer}$ Flußwasserprobe nichtionische, kationische und anionische Tenside einzelsubstanzspezifisch bestimmt werden können. Durch Festphasenextraktion der Flußwasserlösung und Heißextraktion der Schwebstoffe werden die drei Tensidklassen gemeinsam angereichert, durch Saulenchromatographie in Form eines Trennungsganges voneinander getrennt und die einzelnen Substanzen anschließend mit der Hochdruckflüssigkeitschromatographie quantifiziert. Fur jede Tensidklasse wurden Modelltenside und interne Standardsubstanzen ausgewahlt. Die einzelnen Verfahrensschritte wurden unabhangig voneinander untersucht, optimiert und die notwendigen Rahmenbedingungen für ihre Verwendung ermittelt. Bis auf wenige Ausnahmen lagen die Wiederfindungsraten bei der Festphasenextraktion im Bereich von 74 bis 110%, bei der Heißextraktion im Bereich von 60 bis 101%und im Trennungsgang zwischen 87 und 107%. Eine empfindliche Quantifizierung tier aliphatischen kationischen und anionischen Tenside im Anschluß an die chromatographische Trennung gelang durch die Entwicklung eines automatisch arbeitenden Nachsäulen-Ionenpaar-Extraktionssystems. Herkömmliche Anlagen dieser Art konnten in entscheidenden Punkten weiterentwickelt werden. 1 ng aliphtisches kationisches Tensid und, je nach Substanz, 4 bis 42 ng aliphatisches anionisches Tensid lassen sich mit diesem System sicher nachweisen. Mit dem Gesamtverfahren wurden bei der Analyse von Flußwasser-Modellösungen Wiederfindungsraten zwischen 67 und 106% erzielt. An dotierten Flußwasserproben lieferten die einzelnen Modellsubstanzen und internen Standardsubstanzen unterschiedliche Ergebnisse, die im einzelnen diskutiert werden. Die Bestimmungsgrenzen von Tensiden in Flußwasser liegen im unteren $\mu$gL$^{-1}$-Bereich. Bei der abschließenden Untersuchung einer Serie von Elbeproben wurden die Konzentrationen an Nonylphenolethoxylat, Dioctadecyldimethyl-, Octadecyltrimethyl- und Dodecyltrimethylammoniumchlorid sowie linearem Alkylbenzolsulfonat und Dodecylsulfonat gemessen. Die Gehalte dieser Substanzen, sowohl gelöst als auch schwebstoffgebunden, lagen im Bereich von 0 bis 11 $\mu$gL$^{-1}$.
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